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一種低成本高效率生產(chǎn)高純度茄尼醇的方法

時(shí)間:2026-04-09    作者:admin 點(diǎn)擊: ( 1 ) 次

【摘要】 一種低成本高效率生產(chǎn)高純度茄尼醇的方法,該 方法使用茄尼醇精品(含量>60%)為原料,根據(jù)其中雜質(zhì)分布 情況,使用不同類型的串聯(lián)耐壓不銹鋼層析柱,硅膠為載體, 以6#溶劑油分散硅膠后,用泵打 入柱子內(nèi),填充緊密,再將熔融的茄尼醇精品用泵上樣,以乙 酸乙酯-6#溶劑油混合液加壓梯 度洗脫,洗脫液順序進(jìn)入串聯(lián)柱內(nèi),在柱子串聯(lián)處取樣,TLC 分析洗脫情況,當(dāng)洗脫的流分分別進(jìn)入到各段柱子以后,切斷 串聯(lián),分別用大極性洗脫液洗脫單根柱子,洗脫液回收溶劑, 得到98%的高純茄尼醇及各組分。過渡流分再次層析。柱子再 生后再使用。本方法特點(diǎn)是在硅膠柱子中即可分離,溶劑用量 少,生產(chǎn)過程無污染,溶劑循環(huán)使用,便于工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。 【專利類型】發(fā)明申請 【申請人】昆明通發(fā)實(shí)業(yè)有限公司 【申請人類型】企業(yè) 【申請人地址】650031云南省昆明市人民中路168號武成新時(shí)代廣場南樓九層 【申請人地區(qū)】中國 【申請人城市】昆明市 【申請人區(qū)縣】五華區(qū) 【申請?zhí)枴緾N200610048713.0 【申請日】2006-10-09 【申請年份】2006 【公開公告號】CN1931812A 【公開公告日】2007-03-21 【公開公告年份】2007 【授權(quán)公告號】CN100551890C 【授權(quán)公告日】2009-10-21 【授權(quán)公告年份】2009.0 【發(fā)明人】王國平; 朱洪斌; 申醒; 朱錫英; 符濤 【主權(quán)項(xiàng)內(nèi)容】1、一種低成本高效率生產(chǎn)高純度茄尼醇的方法,其特征在于該方法包括下列步驟: (1)柱子的選擇 首先用TLC薄層層析來分析各雜質(zhì)的Rf數(shù)值情況以及各雜質(zhì)點(diǎn)相對大小,再根據(jù) HPLC分析的待分離茄尼醇精品或過渡流分樣品中茄尼醇的準(zhǔn)確含量,來選擇分離所需 串聯(lián)柱子的根數(shù)及每根柱子不同的高徑比。 (2)裝填硅膠 硅膠加入到6#溶劑油中,邊加邊攪拌,用齒輪泵從柱子上部加入,6#溶劑油通過 柱子底部篩網(wǎng)過濾后回到原容器中分散硅膠,硅膠被填充到柱子內(nèi),直到硅膠裝滿柱 子為止。 (3)上樣 將待分離茄尼醇原料加熱至45~50℃,使呈熔融狀,保持溫度,用恒壓泵將其加 入到第一根柱子內(nèi)進(jìn)行吸附。 (4)洗脫 用小極性的乙酸乙酯-6#溶劑油混合液加壓梯度洗脫,洗脫過程控制壓力恒定, 根據(jù)雜質(zhì)分離的難易程度控制流量大小。洗脫液分別從第一根柱子經(jīng)串聯(lián)后依次從頂 部進(jìn)入第二、第三及后面的柱子內(nèi),從每根柱子底部取樣口取樣,TLC分析洗脫情況, 控制各組分分別被吸附于相應(yīng)的柱子內(nèi),盡可能不混入下一根柱子污染其他組分,根 據(jù)實(shí)際洗脫情況,當(dāng)?shù)谝桓臃蛛x的組分分離完畢后,即可斷開連接,從第二根柱 子頂部進(jìn)洗脫液洗脫,依此類推,直到各組分被分配吸附到相對應(yīng)的柱子內(nèi)。 分別用大極性的乙酸乙酯-6#溶劑油混合液加壓梯度洗脫每一根柱子,將柱子內(nèi) 吸附的有機(jī)物全部洗脫出來,洗脫液分別回收溶劑,得到各組分,HPLC分析各組分茄 尼醇的含量,收集98%含量的高純度茄尼醇,含量低的過渡組分回收再進(jìn)行層析。 (5)柱子再生 步驟(4)用大極性乙酸乙酯-6#溶劑油混合液洗脫完柱子后,柱子內(nèi)硅膠基本無有 機(jī)物吸附,通入熱的氮?dú)猓瑝撼鲋觾?nèi)吸附的混合液溶劑,柱子即可重復(fù)使用。 【當(dāng)前權(quán)利人】昆明通發(fā)實(shí)業(yè)有限公司 【當(dāng)前專利權(quán)人地址】云南省昆明市人民中路168號武成新時(shí)代廣場南樓九層 【專利權(quán)人類型】有限責(zé)任公司 【統(tǒng)一社會(huì)信用代碼】915301002166069254 【被引證次數(shù)】5 【被他引次數(shù)】5.0 【家族被引證次數(shù)】5

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