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3,5,3′,5′-四甲聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的制備方法

時(shí)間:2026-03-30    作者:admin 點(diǎn)擊: ( 0 ) 次

【摘要】 3,5,3′,5′-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的制備 方法,以2,6-二甲基苯胺為原料,經(jīng)氧化還原及分子 重排反應(yīng)制備產(chǎn)品,減少氟化劑高鐵化鉀用量,中間 體硅膠柱層析時(shí)用石油醚作為洗脫劑,得到粗產(chǎn)品 后,不經(jīng)游離堿階段,直接用甲醇重結(jié)晶,制得產(chǎn)品鹽 酸鹽,產(chǎn)品含量測(cè)定采用交流示波極普滴定法。本發(fā) 明方法耗原料少,縮短工藝流程,產(chǎn)品效率高,適應(yīng)工 業(yè)化生產(chǎn)。 【專利類型】發(fā)明申請(qǐng) 【申請(qǐng)人】中國(guó)藥科大學(xué)藥學(xué)院 【申請(qǐng)人類型】學(xué)校 【申請(qǐng)人地址】210003江蘇省南京市童家巷24號(hào) 【申請(qǐng)人地區(qū)】中國(guó) 【申請(qǐng)人城市】南京市 【申請(qǐng)人區(qū)縣】鼓樓區(qū) 【申請(qǐng)?zhí)枴緾N90105657.X 【申請(qǐng)日】1990-05-04 【申請(qǐng)年份】1990 【公開公告號(hào)】CN1056304A 【公開公告日】1991-11-20 【公開公告年份】1991 【IPC分類號(hào)】C07C211/55; C07C209/54; C07C209/00; C07C211/00 【發(fā)明人】陳文浩; 朱巧慶; 董純定; 程光炘 【主權(quán)項(xiàng)內(nèi)容】1、制備芳香胺類有機(jī)化合物3,5,3′,5′-四甲基聯(lián)苯胺及其鹽酸鹽的方法,以2,6-二甲基苯胺為原料,經(jīng)氧化還原及分子重排反應(yīng)制備3,5,3′,5′-四甲基聯(lián)苯胺。其中,以高鐵氰化鉀為氧化劑,在堿性溶液中氧化,生成中間體2,6,2′,6′-四甲基偶氮苯。對(duì)該中間體進(jìn)行硅膠柱層析,以鋅粉在中性條件下還原,生成2,6,2′,6′-四甲基氫化偶氮苯,再在乙醚中進(jìn)行分子重排反應(yīng),其特征是: (1)2,6-二甲基苯胺與高鐵氰化鉀的重量比為1∶10~14, (2)硅膠柱層析中用單一溶劑石油醚作為洗脫劑, (3)得到粗產(chǎn)品后,不經(jīng)游離堿階段,用甲醇重結(jié)晶,制得3,5,3,5-四甲基聯(lián)苯胺二鹽酸鹽。 【當(dāng)前權(quán)利人】中國(guó)藥科大學(xué)藥學(xué)院 【當(dāng)前專利權(quán)人地址】江蘇省南京市童家巷24號(hào) 【被引證次數(shù)】7.0 【被他引次數(shù)】7.0 【家族被引證次數(shù)】7.0

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